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十二烷基二甲基氧化胺合成步骤
十二烷基二甲基
氧化胺
合成步骤:本品采用双氧水氧化叔胺工艺路线,反应过程里,双氧水用计量泵打入,不能一次性加入,双氧水要过量,反应后用亚硫酸钠除去。因为双氧水及氧化胺对铁等某些金属离子比较敏感,合成过程里体系内常加入少量螯合剂。
合成步骤:在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和控制加料装置的反应釜中加入十二烷基二甲基叔胺和柠檬酸,在加料装置中加入30%的双氧水。然后搅拌,升温到60℃,在规定时间内内将双氧水均匀注入反应釜。然后将反应物升温至80℃,回流反应约4小时。在反应过程中,体系粘度不断增加,当搅拌状况不好时,将水和异丙醇的混合物加入搅拌均匀。反应物降温到40℃时,加入亚硫酸钠,搅拌均匀后出料。
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